წვერის ანალიზი. ახლო ინფრაწითელი სპექტროსკოპიის გამოყენება. ხელახალი გადამოწმება ან გადამოწმება
როგორც ხელნაწერი
დოლბნევი დიმიტრი ვლადიმიროვიჩი
სამკურნალო პროდუქტების იდენტიფიკაცია ახლო ინფრაწითელი სპექტროსკოპიის მეთოდით
14.04.02 - ფარმაცევტული ქიმია, ფარმაკოგნოზია
დისერტაციები ხარისხისთვის
ფარმაცევტულ მეცნიერებათა კანდიდატი
მოსკოვი - 2010 წ
სამუშაოები ჩატარდა მოსკოვის პირველ სახელმწიფო სამედიცინო უნივერსიტეტში
სამეცნიერო ხელმძღვანელები:
ფარმაცევტულ მეცნიერებათა დოქტორი, რუსეთის სამედიცინო მეცნიერებათა აკადემიის აკადემიკოსი, პროფესორი
ფარმაცევტულ მეცნიერებათა დოქტორი, პროფესორი
ოფიციალური ოპონენტები:
წამყვანი ორგანიზაცია:
სრულიად რუსული სამეცნიერო ცენტრი ბიოლოგიურად აქტიური ნივთიერებების უსაფრთხოებისთვის (VNTs BAV)
დაცვა ჩატარდება 2010 წლის "____________________________ საათზე ____ საათზე სადისერტაციო საბჭოს სხდომაზე (D 208.040.09) მოსკოვის პირველ სახელმწიფო სამედიცინო უნივერსიტეტში, ნიკიცკის ბულვარი, 13.
დისერტაცია შეგიძლიათ იხილოთ მოსკოვის სახელმწიფო სამედიცინო უნივერსიტეტის ბიბლიოთეკაში. მოსკოვი, ნახიმოვსკის პერსპექტივა, 49.
დისერტაციის სამეცნიერო მდივანი
საბჭო დ 208.040.09
ფარმაციის დოქტორი,
პროფესორი
საკვლევი თემის აქტუალობა. ბოლო 15 წლის განმავლობაში ინფრაწითელთან ახლოს (NIR) სპექტროსკოპია სწრაფად ვითარდებოდა და იპოვა გამოყენება მრავალფეროვან ინდუსტრიებში. NIR სპექტროსკოპია ცნობილია, როგორც თვისებრივი და რაოდენობრივი ანალიზის ეფექტური მეთოდი. ეს მეთოდი ფართოდ გამოიყენება სოფლის მეურნეობაში (ნიადაგის ხარისხის, საკვები პროდუქტების ცილების, ცხიმების და ა.შ. შემცველობის დასადგენად), მრეწველობაში (ნავთობპროდუქტების შემადგენლობის, ტექსტილის ნაწარმის ხარისხის დასადგენად და ა.შ.), მედიცინაში (სისხლში ცხიმის, ჟანგბადის დასადგენად, სიმსივნის განვითარების კვლევები). ამჟამად, NIR სპექტროსკოპია ხდება ევროპასა და აშშ-ში ფარმაცევტულ ინდუსტრიაში შიდა პროცესის კონტროლის ერთ-ერთი მეთოდი.
იგი გამოიყენება შემომავალი ნედლეულის შესამოწმებლად, შერევის ერთგვაროვნება, გრანულაციის ბოლო წერტილი, გაშრობის ტენიანობა, ტაბლეტების ერთგვაროვნება, საფარის სისქის გაზომვა.
NIR სპექტროსკოპიის მეთოდი აღწერილია ევროპულ ფარმაკოპეაში და აშშ-ს ფარმაკოპეაში, თუმცა, იგი ჯერ კიდევ შედარებით იშვიათად გამოიყენება ფარმაკოპეის ანალიზში: ძირითადად, სისხლის შემცველობის განსაზღვრისას.
ამ მხრივ დიდი მნიშვნელობა აქვს ფარმაცევტული ნივთიერებებისა და მედიკამენტების ანალიზის ერთიანი მეთოდების შემუშავებას ფარმაკოპეის ანალიზში მათი შემდგომი გამოყენებისათვის.
ამ საკითხს განსაკუთრებული მნიშვნელობა აქვს რუსეთის ფედერაციის სახელმწიფო ფარმაკოპეის მე-12 გამოცემის გამოცემასთან დაკავშირებით.
ასევე აუცილებელია აღინიშნოს ყალბი მედიკამენტების მუდმივი პრობლემა, რომლის გადაჭრის ერთ-ერთი გზა ანალიზის ექსპრეს მეთოდების შემუშავებაა.
ზემოაღნიშნულის გათვალისწინებით, აქტუალურ პრობლემას წარმოადგენს ნივთიერებებისა და პრეპარატების ანალიზისა და ყალბი მედიკამენტების გამოვლენის ერთიანი მეთოდების შემუშავება NIR სპექტროსკოპიის მეთოდით.
კვლევის მიზანი და ამოცანები. კვლევის მიზანი იყო ნივთიერებებისა და პრეპარატების ანალიზისა და ყალბი მედიკამენტების გამოვლენის ერთიანი მეთოდების შემუშავება NIR სპექტროსკოპიის მეთოდით.
ამ მიზნის მისაღწევად გადაწყდა შემდეგი ამოცანები:
– ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორისა და ინტეგრირებული სფეროს გამოყენებით ნივთიერებების, ტაბლეტებისა და კაფსულების NIR სპექტრის მიღების შესაძლებლობის შესწავლა;
– ნივთიერებებისა და პრეპარატების NIR სპექტრების შედარება;
– პრეპარატების NIR სპექტრების შედარება აქტიური ნივთიერების სხვადასხვა შემცველობასთან;
- გამოიკვლიონ NIR სპექტროსკოპიის გამოყენების შესაძლებლობა კონკრეტული მწარმოებლების ნივთიერებებისა და პრეპარატების იდენტიფიცირებისთვის, აგრეთვე ყალბი მედიკამენტების იდენტიფიცირებისთვის;
– შეიმუშაოს ნივთიერებებისა და პრეპარატების NIR სპექტრის ელექტრონული ბიბლიოთეკა.
კვლევის შედეგების სამეცნიერო სიახლე. პირველად დადასტურდა, რომ NIR სპექტროსკოპიის მეთოდის გამოყენება შესაძლებელია როგორც ფარმაცევტული ნივთიერებების ავთენტურობის დასადგენად, ასევე მზა წამლებისთვის (ტაბლეტები და კაფსულები). ნაჩვენებია, რომ ზოგადად, ნივთიერებებისა და პრეპარატების NIR სპექტრები განსხვავდება. სპექტრის მიღება შესაძლებელია ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორისა და ინტეგრირებული სფეროს გამოყენებით. ნაჩვენებია, რომ თუ კაფსულის გარსი ან ტაბლეტების შეფუთვა (ბლისტერი) გამჭვირვალეა, შესაძლებელია სპექტრის მიღება კაფსულების ამოღების ან ტაბლეტების პაკეტიდან ამოღების გარეშე. ნაჩვენებია, რომ NIR სპექტროსკოპიის მეთოდი შეიძლება გამოყენებულ იქნას ყალბი წამლების გამოსავლენად, იმ პირობით, რომ შედარებულია ორიგინალური და შემოწმებული წამლების სპექტრები. ნივთიერებებისა და პრეპარატების სპექტრის შენახვა შესაძლებელია ელექტრონული ბიბლიოთეკის სახით. დადგენილია, რომ საცდელი წამლის სპექტრისა და სტანდარტული სპექტრის უფრო საიმედო შედარებისთვის საჭიროა მონაცემთა მათემატიკური დამუშავების გამოყენება.
სამუშაოს პრაქტიკული მნიშვნელობა. NIR სპექტროსკოპიის მეთოდით სამკურნალო საშუალებების ანალიზის შემუშავებული მეთოდები შემოთავაზებულია ფარმაცევტული ნივთიერებების, პრეპარატების ტაბლეტების და კაფსულების სახით ავთენტურობის დასადგენად. ტექნიკა საშუალებას იძლევა გამოიყენოთ ინტეგრირებული სფერო და ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორი („იარაღი“).
შემუშავებული მეთოდები ასევე შეიძლება გამოყენებულ იქნას ყალბი მედიკამენტების მკვეთრი იდენტიფიკაციისთვის და ფარმაცევტულ საწარმოებში ფარმაცევტული ნივთიერებებისა და შუალედური პროდუქტების შეყვანისა და გამომავალი კონტროლისთვის. ტექნიკა ზოგიერთ შემთხვევაში საშუალებას იძლევა განახორციელოს არა-დესტრუქციული ხარისხის კონტროლი პირველადი შეფუთვის გახსნის გარეშე.
NIR სპექტრების შემუშავებული ბიბლიოთეკა შეიძლება გამოყენებულ იქნას ნივთიერებების, ტაბლეტების და კაფსულების იდენტიფიკაციისთვის ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორის („იარაღი“) და ინტეგრირებული სფეროს გამოყენებით.
სამუშაოს შედეგები შემოწმებულია და გამოიყენება ხარისხის კონტროლის განყოფილებაში.
სამუშაოს დამტკიცება. სადისერტაციო ნაშრომის ძირითადი დებულებები მოხსენებული და განხილული იყო რუსეთის XII ეროვნულ კონგრესზე "ადამიანი და მედიცინა" (მოსკოვი, 2005), ანალიტიკური ქიმიის საერთაშორისო კონგრესი ICAS (მოსკოვი, 2006) და რუსეთის XIV ეროვნულ კონგრესზე "ადამიანი და მედიცინა". (მოსკოვი, 2007). ნაშრომის დამტკიცება განხორციელდა ფარმაცევტული ქიმიის კათედრის სამეცნიერო და პრაქტიკულ შეხვედრაზე მოსკოვის სახელმწიფო სამედიცინო უნივერსიტეტის ფარმაცევტული ფაკულტეტის ტოქსიკოლოგიური ქიმიის კურსით. 2010 წლის 22 მარტი
პუბლიკაციები. დისერტაციის თემაზე გამოიცა 5 პუბლიკაცია.
კვლევის კავშირი ფარმაცევტული მეცნიერებების პრობლემურ გეგმასთან. სადისერტაციო სამუშაო განხორციელდა მოსკოვის სახელმწიფო სამედიცინო უნივერსიტეტის ფარმაცევტული ქიმიის კათედრის კომპლექსური თემის ფარგლებში. „მედიკამენტების ხარისხის კონტროლის გაუმჯობესება (ფარმაცევტული და გარემოსდაცვითი ასპექტები)“ (სახელმწიფო რეგ. No01.200.110.54.5).
დისერტაციის სტრუქტურა და მოცულობა. დისერტაცია წარმოდგენილია 110 გვერდზე საბეჭდი ტექსტით, შედგება შესავალი, ლიტერატურის მიმოხილვა, ექსპერიმენტული კვლევების 5 თავი, ზოგადი დასკვნები, ცნობარების სია და ასევე ცალ-ცალკე მოიცავს 1 დანართს. სადისერტაციო ნაშრომი ილუსტრირებულია 3 ცხრილით და 54 ფიგურით. ცნობათა ნუსხაში შედის 153 წყარო, აქედან 42 უცხოური.
დებულებები თავდაცვისთვის:
– ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორისა და ინტეგრირებული სფეროს გამოყენებით ნივთიერებების, ტაბლეტებისა და კაფსულების NIR სპექტრების მიღების შესაძლებლობის შესწავლის შედეგები;
– ნივთიერებებისა და პრეპარატების NIR სპექტრების, აგრეთვე აქტიური ნივთიერების განსხვავებული შემცველობის მქონე პრეპარატების NIR სპექტრების შედარებითი კვლევის შედეგები;
– NIR სპექტროსკოპიის გამოყენების შესაძლებლობის შესწავლის შედეგები კონკრეტული მწარმოებლების ნივთიერებებისა და პრეპარატების ავთენტურობის დასადგენად, აგრეთვე ყალბი მედიკამენტების იდენტიფიცირებისთვის.
1. სასწავლო ობიექტები
შესწავლილია მთელი რიგი მედიკამენტების ნივთიერებები და პრეპარატები. კვლევაში გამოყენებული იქნა სულ 35 ნივთიერება: ალუმინის ჰიდროქსიდი, ამიკაცინის სულფატი, ასკორბინის მჟავა, ნატრიუმის ასკორბატი, ნატრიუმის ვარფარინი, ვიტამინი B12, გემფიბროზილი, მაგნიუმის ჰიდროქსიდი, გლურენორმი, D-ბიოტინი, რკინის გლუკონატი, ზოპიკლონი, კალციუმი D ფოსფატი, ლიდოკაინის ჰიდროქლორიდი, მეტოპროლოლის ტარტრატი, ნიკოტინამიდი, პარაცეტამოლი, პირიდოქსინის ჰიდროქლორიდი, პიპერაცილინი, რანიტიდინის ჰიდროქლორიდი, რიბოფლავინი, თიამინის მონონიტრატი, ტიროტრიცინი, ფამოტიდინი, ფოლიუმის მჟავა, ცეფადროქსინი სოდიუმი, ცეფადროქსინი ლორიდი, ციანოკობლამინი, სხვადასხვა მწარმოებლები და 5 9 სხვადასხვა მწარმოებლის პრეპარატები, რომლებიც შეიცავს: იზონიაზიდს, მელოქსიკამს, ომეპრაზოლს, რანიტიდინის ჰიდროქლორიდს, რიფამპიცინს, ფამოტიდინს, ციპროფლოქსაცინს, ეზომეპრაზოლს, ეტამბუტოლს, ასევე 2 ფალსიფიცირებულ ნიმუშს (OMES 20 მგ, Dr. Reddy`s Lab. და 150 მგ, რიფამპიკი).
2. აღჭურვილობა და ტესტირების პირობები
სამუშაოში გამოვიყენეთ MPA მოწყობილობა - ფურიეს სპექტრომეტრი ახლო IR დიაპაზონში (Bruker Optics GmbH, გერმანია). ჩაწერის პარამეტრები: სპექტრული დიაპაზონი 800 ნმ-დან 2500 ნმ-მდე (სამფ-1-დან 4000 სმ-1-მდე), სკანირების რაოდენობა 16, სპექტრული გარჩევადობა 4 სმ-1. ინსტრუმენტი კონტროლდებოდა და მიღებული სპექტრები დამუშავდა OPUS 6.0 პროგრამული პაკეტის გამოყენებით (Bruker Optics GmbH, გერმანია). NIR სპექტრები მიიღება ორი გზით:
1) ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორის გამოყენებით ("იარაღი"),
2)
ორივე მეთოდი გამოიყენებოდა ნივთიერებების, ტაბლეტებისა და კაფსულების NIR სპექტრის მისაღებად.
ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორი ("იარაღი") იძლევა მხოლოდ არეკვლის გაზომვის საშუალებას, ინტეგრირებული სფერო - როგორც არეკვლის, ასევე გადაცემის. ნაშრომში მიღებული იქნა NIR ასახვის სპექტრები.
2.1. NIR სპექტრების მიღების მეთოდები:
ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორის („იარაღი“) გამოყენებით.
2.1.1. ნივთიერებები . ნივთიერება-ფხვნილი გადაისხა გამჭვირვალე კუვეტაში ფენის სისქით 1-დან 3 სმ-მდე, შემდეგ ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორი დაჭერით ფხვნილის ზედაპირზე პერპენდიკულურად. სპექტრის რეგისტრაციის პროცედურა დაიწყო ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორზე ღილაკის დაჭერით. სპექტრის გაზომვები განმეორდა 3-5-ჯერ სხვადასხვა უბნიდან სტატისტიკურად მნიშვნელოვანი ანალიზის შედეგების მისაღებად.
2.1.2. ბლისტერიდან აღებული ტაბლეტები . ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორი დაჭერილი იყო ტაბლეტზე პერპენდიკულურად. სპექტრის რეგისტრაციის პროცედურა დაიწყო ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორზე ღილაკის დაჭერით. სპექტრის გაზომვა განმეორდა 3-5-ჯერ ტაბლეტის სხვადასხვა ნაწილიდან ანალიზის სტატისტიკურად მნიშვნელოვანი შედეგების მისაღებად.
2.1.3. ტაბლეტები ბლისტერში . თუ ბლისტერი გამჭვირვალეა, გაზომვა ჩატარდა შემდეგნაირად, ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორი დაჭერით ბლისტერში ტაბლეტის ზედაპირზე პერპენდიკულურად. სპექტრის რეგისტრაციის პროცედურა დაიწყო ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორზე ღილაკის დაჭერით. სპექტრის გაზომვა განმეორდა 3-5-ჯერ ტაბლეტის სხვადასხვა ნაწილიდან ბლისტერში, ანალიზის სტატისტიკურად მნიშვნელოვანი შედეგების მისაღებად. თუ ბლისტერი არის გაუმჭვირვალე ან ალუმინის, ტაბლეტი ჯერ ამოღებულია ბლისტერიდან და შემდეგ მიიღება NIR სპექტრი.
2.1.4. კაფსულები . თუ კაფსულის გარსი გამჭვირვალეა, მაშინ გაზომვა ჩატარდა შემდეგნაირად, ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორი დაჭერილი იყო ბლისტერში კაფსულის ზედაპირზე პერპენდიკულურად. სპექტრის რეგისტრაციის პროცედურა დაიწყო ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორზე ღილაკის დაჭერით. სპექტრის გაზომვები განმეორდა 3-5-ჯერ კაფსულის სხვადასხვა ნაწილიდან ბლისტერში, ანალიზის სტატისტიკურად მნიშვნელოვანი შედეგების მისაღებად. თუ კაფსულის გარსი არ არის გამჭვირვალე, მაშინ კაფსულა ჯერ გაიხსნა, შემდეგ კი შიგთავსის სპექტრი გაზომეს მინის კუვეტში.
2.2. NIR სპექტრების მიღების მეთოდები:
ინტეგრირებული სფეროს გამოყენებით.
NIR სპექტრის მიღება ასახვის რეჟიმში
2.2.1. ნივთიერებები . ნივთიერება-ფხვნილი ასხამდნენ გამჭვირვალე კუვეტაში ფენის სისქე 1-დან 3 სმ-მდე, შემდეგ კი კუვეტა მოათავსეს ინტეგრაციული სფეროს ოპტიკური ფანჯრის თავზე. გაზომვის პროცესი დაიწყო კომპიუტერზე OPUS პროგრამის გამოყენებით ან უშუალოდ თავად მოწყობილობაზე (ღილაკი ″Start″). სპექტრების გაზომვა განმეორდა 3-5 ჯერ ანალიზის სტატისტიკურად მნიშვნელოვანი შედეგების მისაღებად.
2.2.2. ბლისტერიდან აღებული ტაბლეტები . ტაბლეტი მოთავსებულია სპეციალურ დამჭერში. ტაბლეტის დამჭერი დამონტაჟდა ინტეგრირებული სფეროს ოპტიკური ფანჯრის თავზე. გაზომვის პროცესი დაიწყო კომპიუტერზე OPUS პროგრამის გამოყენებით ან უშუალოდ თავად მოწყობილობაზე (ღილაკი ″Start″). სპექტრის გაზომვა განმეორდა 3-5-ჯერ ტაბლეტის სხვადასხვა ნაწილიდან ანალიზის სტატისტიკურად მნიშვნელოვანი შედეგების მისაღებად.
2.2.3. კაფსულები . თუ კაფსულის გარსი გამჭვირვალეა, მაშინ გაზომვა განხორციელდა შემდეგნაირად, კაფსულა მოთავსდა სპეციალურ დამჭერში. დამჭერი კაფსულასთან ერთად დამონტაჟდა ინტეგრირებული სფეროს ოპტიკური ფანჯრის თავზე. გაზომვის პროცესი დაიწყო კომპიუტერზე OPUS პროგრამის გამოყენებით ან უშუალოდ თავად მოწყობილობაზე (ღილაკი ″Start″). სპექტრის გაზომვა განმეორდა 3-5-ჯერ კაფსულის სხვადასხვა ნაწილიდან ანალიზის სტატისტიკურად მნიშვნელოვანი შედეგების მისაღებად. თუ კაფსულის გარსი არ არის გამჭვირვალე, მაშინ კაფსულა ჯერ გაიხსნა, შემდეგ კი შუშის კუვეტის შიგთავსის სპექტრი გაიზომა კუვეტის ინტეგრირების სფეროს ოპტიკური ფანჯრის თავზე მოთავსებით.
3. NIR სპექტრების მათემატიკური დამუშავება.
მიღებული სპექტრები მათემატიკურად დამუშავდა OPUS IDENT პროგრამის გამოყენებით, რომელიც შედის OPUS 6.0 პროგრამულ პაკეტში (Bruker Optics GmbH, გერმანია). უცნობი სპექტრი შეადარეს ბიბლიოთეკის შედარების სპექტრს სპექტრული მანძილის გაანგარიშებით. IDENT განსაზღვრავს იმ შედარების სპექტრებს, რომლებიც ყველაზე ახლოს არიან გაანალიზებულ სპექტრთან და განსაზღვრავს გადახრებს ამ სპექტრებსა და გაანალიზებულ სპექტრს შორის. ეს საშუალებას აძლევს IDENT-ს ამოიცნოს უცნობი ნივთიერებები და შეაფასოს რამდენად აკმაყოფილებს ნივთიერება საცნობარო სტანდარტს.
ჩვენ გამოვიყენეთ NIR სპექტრის მათემატიკური დამუშავების ორი მეთოდი: 1) იდენტური ანალიზი, რომელიც აკავშირებს სპექტრს და კონკრეტულ ნივთიერებას და 2) კლასტერული ანალიზი, რომელიც აკავშირებს სპექტრს და ნივთიერებების ჯგუფს.
სპექტრების გაზომვის შემდეგ, წარმოიქმნება თითოეული მასალის საშუალო სპექტრი და იქმნება ყველა ასეთი საშუალო სპექტრის ბიბლიოთეკა, სადაც შეიტანება ბიბლიოთეკაში არსებული ყველა ნივთიერების სტატისტიკურად განსაზღვრული მისაღები კრიტერიუმები (ან ზღვრები). შემოწმებული სპექტრი შეადარეს ყველა შედარების სპექტრს, რომელიც ხელმისაწვდომია ელექტრონულ ბიბლიოთეკაში. A და B სპექტრებს შორის შედარების შედეგი მთავრდება D სპექტრული მანძილის გამოსავალთან, რომელსაც IDENT პროგრამაში ეწოდება "დამთხვევის ხარისხის ფაქტორი". სპექტრული მანძილი მიუთითებს სპექტრული მსგავსების ხარისხზე. ორი სპექტრი, რომელთა სპექტრული მანძილი ნულის ტოლია, სრულიად იდენტურია. რაც უფრო დიდია მანძილი ორ სპექტრს შორის, მით მეტია სპექტრული მანძილი. თუ სპექტრული მანძილი ნაკლებია ერთი ნივთიერების ზღურბლზე და მეტია ყველა სხვა ნივთიერების ზღურბლზე, უცნობი ნივთიერება იდენტიფიცირებულია.
კლასტერული ანალიზი საშუალებას გაძლევთ შეისწავლოთ NIR სპექტრები მსგავსებისთვის და დაყოთ მსგავსი სპექტრები ჯგუფებად. ამ ჯგუფებს უწოდებენ კლასებს ან კლასტერებს. ამ ტიპის ანალიზი ჩატარდა მონაცემთა გრაფიკული ფორმით უფრო მოსახერხებელი წარმოდგენისთვის.
იერარქიული კასეტური ალგორითმები შესრულებულია შემდეგი სქემის მიხედვით:
პირველი, გამოთვალეთ სპექტრული მანძილი ყველა სპექტრს შორის,
მაშინ ორი ყველაზე მაღალი მსგავსების სპექტრი გაერთიანდება ჯგუფად,
გამოთვალეთ მანძილი ამ ჯგუფსა და ყველა სხვა სპექტრს შორის,
უმცირესი მანძილის მქონე ორი სპექტრი კვლავ ერწყმის ახალ ჯგუფს,
გამოთვალეთ მანძილი ამ ახალ ჯგუფსა და ყველა სხვა სპექტრს შორის,
ორი სპექტრი გაერთიანდება ახალ კლასტერში
ეს პროცედურა მეორდება მანამ, სანამ მხოლოდ ერთი დიდი მტევანი დარჩება.
4 . კვლევის შედეგები
შესწავლილი იქნა NIR სპექტროსკოპიის მეთოდის გამოყენების შესაძლებლობა არაერთი ადგილობრივი და უცხოელი მწარმოებლის ნივთიერებებისა და წამლების იდენტიფიკაციისათვის.
კვლევის შედეგად შეიქმნა NIR სპექტრის ექვსი განსხვავებული ელექტრონული ბიბლიოთეკა:
1) კაფსულების შიგთავსის NIR სპექტრები, მიღებული ბოჭკოვანი სენსორის ("იარაღის") გამოყენებით.
2) კაფსულების შიგთავსის NIR სპექტრები, მიღებული ინტეგრირებული სფეროს გამოყენებით,
3) ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორის ("იარაღის") გამოყენებით მიღებული ტაბლეტების NIR სპექტრები.
4) ტაბლეტების NIR სპექტრები, რომლებიც მიღებულია ინტეგრირებული სფეროს გამოყენებით,
5) ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორის ("იარაღის") გამოყენებით მიღებული ნივთიერებების NIR სპექტრები.
6) ინტეგრირებული სფეროს გამოყენებით მიღებული ნივთიერებების NIR სპექტრები.
4.1. ნივთიერებებისა და პრეპარატების NIR სპექტრების დამოკიდებულება მომზადების მეთოდზე („იარაღის“ და ინტეგრირებული სფეროს გამოყენებით).
ნახ. სურათი 1 გვიჩვენებს ნივთიერების ranitidine hydrochloride Vera Laboratories (ინდოეთი) NIR სპექტრებს, მიღებული "იარაღის" და ინტეგრირებული სფეროს გამოყენებით. ნახაზი გვიჩვენებს, რომ სპექტრები განსხვავდება შთანთქმის ზოლების ინტენსივობით, მაგრამ შთანთქმის ზოლები თავად ემთხვევა ტალღის რიცხვების მნიშვნელობებს.
მთავარი განსხვავება NIR სპექტროსკოპიასა და საშუალო დიაპაზონის IR სპექტროსკოპიას შორის არის ის, რომ სპექტრების ვიზუალურად შედარება შეუძლებელია. ფაქტია, რომ ზოგადად, ზოლების არასაკმარისი რაოდენობა შეიმჩნევა NIR სპექტრში და ბევრი ზოლის ინტენსივობა დაბალია (განსაკუთრებით მეორე და მესამე ოვერტონები), ამიტომ აუცილებელია სპექტრების მათემატიკური დამუშავება.
https://pandia.ru/text/78/375/images/image003_173.jpg" width="624" height="388">
ბრინჯი. ნახ. 2. Ulfamid 40 მგ, KRKA (სლოვენია) ტაბლეტების NIR სპექტრის IDENT ანალიზის შედეგი, მიღებული "იარაღის" გამოყენებით ინტეგრირებული სფეროს გამოყენებით მიღებული NIR სპექტრის ელექტრონული ბიბლიოთეკის გამოყენებით.
ბრინჯი. სურ. 3. Ulfamid 40 მგ, KRKA (სლოვენია) ტაბლეტების NIR სპექტრის IDENT ანალიზის შედეგი, მიღებული ინტეგრირებული სფეროს გამოყენებით "იარაღის" გამოყენებით მიღებული NIR სპექტრების ელექტრონული ბიბლიოთეკის გამოყენებით.
4.2. აქტიური ნივთიერების იდენტიფიკაცია ამ ნივთიერების შემცველი პრეპარატების NIR სპექტრით.
https://pandia.ru/text/78/375/images/image008_152.gif" width="648" height="234"> .gif" width="648" height="244">.jpg" width="649" height="235 src=">
ბრინჯი. 7. ციპროფლოქსაცინის 250 მგ ტაბლეტების NIR სპექტრის IDENT ანალიზის შედეგი, Cypress Pharmaceutical Inc. (აშშ), ბიბლიოთეკის გამოყენებით, რომელიც შედგება სხვადასხვა ნივთიერების NIR სპექტრისგან.
ამრიგად, ჩვენ აღმოვაჩინეთ, რომ წამალში აქტიური ნივთიერების მაღალი შემცველობით (მინიმუმ 40%), შესაძლებელია პრეპარატის ავთენტურობის დადგენა ნივთიერების NIR სპექტრით.
4.3. წამლების იდენტიფიკაცია სხვადასხვა დოზით NIR სპექტრით.
კვლევის მესამე ნაწილში ჩვენ აღმოვაჩინეთ, რომ NIR სპექტროსკოპიის მეთოდი შეიძლება გამოყენებულ იქნას კონკრეტული წამლის სხვადასხვა დოზების დასადგენად, თუ ისინი NIR სპექტრის ელექტრონულ ბიბლიოთეკაშია. ამ მიზნით შეიქმნა NIR სპექტრების ელექტრონული ბიბლიოთეკა ფამოტიდინის, როგორც აქტიური ინგრედიენტის შემცველი პრეპარატებისგან, რომელიც მოიცავდა 7 სხვადასხვა მწარმოებლის 27 ნიმუშს 10 მგ, 20 მგ და 40 მგ დოზებით (ნახ. 8).
https://pandia.ru/text/78/375/images/image016_63.jpg" width="648" height="216 src=">
https://pandia.ru/text/78/375/images/image018_70.jpg" width="648" height="223 src=">
ბრინჯი. 9. Quamamg 20 მგ და 40 მგ ტაბლეტების IDENT ანალიზის შედეგები, Gedeon Richter Plc. (უნგრეთი) ბიბლიოთეკის გამოყენებით, რომელიც შედგება სხვადასხვა წამლის NIR სპექტრისგან სხვადასხვა დოზებით.
4.4. ნარკოტიკების იდენტიფიკაცია ბლისტერში.
NIR სპექტროსკოპიით წამლების იდენტიფიკაციის შესაძლებლობის დასადგენად ბლისტერში, დამატებით შეიქმნა NIR სპექტრის ორი ბიბლიოთეკა No. 7 და No. 8:
7) კაფსულების NIR სპექტრები, რომლებიც მიღებულია ბოჭკოვანი სენსორის ("იარაღის") გამოყენებით პირდაპირ ბლისტერში,
8) ტაბლეტების NIR სპექტრები, რომლებიც მიღებულია ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორის ("იარაღის") გამოყენებით პირდაპირ ბლისტერში.
ანალიზის დროს, ბლისტერში მიღებული წამლების NIR სპექტრები შედარებული იყო ტაბლეტების ან კაფსულების ზედაპირიდან მიღებულ NIR სპექტრებთან ბლისტერის გარეშე. ნახ. 10 გვიჩვენებს სპექტრების ასეთ შედარებას რიფამპიცინის კაფსულებისთვის.
https://pandia.ru/text/78/375/images/image020_58.jpg" width="624" height="268 src=">
ბრინჯი. სურ. 11. რიფამპიცინის 150 მგ კაფსულების NIR სპექტრის IDENT ანალიზის შედეგი (რუსეთი), მიღებული "იარაღის" გამოყენებით პირდაპირ ბლისტერში ბლისტერში მიღებული ელექტრონული ბიბლიოთეკის გამოყენებით.
https://pandia.ru/text/78/375/images/image013_124.gif" width="14" height="136"> 
ბრინჯი. ომეპრაზოლის 20 მგ კაფსულის შიგთავსის 13 NIR სპექტრი 14 სხვადასხვა მწარმოებლისგან ფალსიფიცირებულ ნიმუშთან შედარებით, მიღებული ინტეგრირებული სფეროს გამოყენებით.
მიღებული მონაცემებიდან ჩანს, რომ მათემატიკური დამუშავების გარეშე საიმედოდ შეიძლება გამოირჩეოდეს მხოლოდ ყალბის სპექტრი.
პროგრამული უზრუნველყოფის "OPUS IDENT" გამოყენებით სპექტრების სტატისტიკური დამუშავების სამგანზომილებიანი მოდელისთვის ("კლასტერული ანალიზი") მივიღეთ ომეპრაზოლის 20 მგ კაფსულების გენერიკების NIR სპექტრების განაწილება, რომელიც შეიძლება წარმოდგენილი იყოს დენდროგრამის სახით (ნახ. 14).
ბრინჯი. 14. 14 სხვადასხვა მწარმოებლისგან სამჯერ აღებული საცდელი ნიმუშების კლასტერული ანალიზი.
კლასტერული ანალიზის შედეგად, ყველა პრეპარატი კარგად იყო დაყოფილი მათი კლასების და მწარმოებლის მიხედვით (ნახ. 14).
IDENT ანალიზით მიღებული შედეგების მათემატიკური დამუშავებამ აჩვენა ყალბი წამლის არსებობა. OPUS პროგრამამ დაადგინა, რომ ეს ნიმუში X მართლაც გაყალბებულია და მისი „დამთხვევის ხარისხის ფაქტორი“ (სპექტრული მანძილი) ბევრად აღემატება ამ ჯგუფის ყველა წამლის ზღვარს (ომეპრაზოლი, 20 მგ კაფსულა) 14 სხვადასხვა მწარმოებლისგან, საიდანაც ელექტრონული შეიქმნა ბიბლიოთეკა (სურ. 15).
ბრინჯი. 15. IDENT ანალიზის შედეგი OMEZ 20 მგ ფალსიფიცირებული ნიმუშისთვის, Dr. რედის ლაბორატორია. (ინდოეთი).
IDENT ანალიზის შედეგად, ომეპრაზოლის 20 მგ კაფსულის ყველა ორიგინალური ნიმუშის სერია ცალსახად იქნა იდენტიფიცირებული და ჩვენ შევადგინეთ შედეგების შემაჯამებელი ცხრილი ყველა ნიმუშისთვის, ფალსიფიცირებული ნიმუშების ჩათვლით (ცხრილი 1).
ჩანართი 1. IDENT ანალიზის შედეგების შემაჯამებელი ცხრილი ომეპრაზოლის ჯგუფში, 20 მგ კაფსულები.
ნიმუშის სახელი | სპექტრული მანძილი | ||
გაყალბებული ნიმუში | |||
ნიმუში KRKA-დან | |||
აკრიხინის ნიმუში | |||
ნიმუში Ranbaxy Laboratories-დან | |||
ნიმუში Dr. რედის ლაბორატორია. | |||
ნიმუში M. J. Boipharm-ისგან | |||
მყარი ნიმუში | |||
მყარი ნიმუში | |||
მყარი ნიმუში | |||
ნიმუშის კომპანია - ფარმა» | |||
Obolenskoye კომპანიის ნიმუში» | |||
კომპანიის ნიმუში. ვიტ. ქარხანა" |
ამრიგად, სხვადასხვა მწარმოებლისგან ომეპრაზოლის პრეპარატების იდენტიფიკაციის კვლევების შედეგად NIR სპექტროსკოპიის გამოყენებით, ჩვენ შევძელით შედეგების მიღება ყალბი წამლის OMEP 20 მგ-ის ყალბი პროდუქტების იდენტიფიკაციის შესახებ, Dr. რედის ლაბორატორია. (ინდოეთი), ასევე თითოეული ჯენერიკის ცალსახად იდენტიფიცირება მისი მწარმოებლის მიხედვით. ჩვენ ასევე მივიღეთ დადებითი IDENT შედეგები ყველა ტაბლეტისთვის, რომელიც შეიცავს რანიტიდინის ჰიდროქლორიდს (12 ნიმუში) და ფამოტიდინს (9 ნიმუში), რაც საშუალებას გვაძლევს ცალსახად გამოვავლინოთ თითოეული ნიმუშის მწარმოებელი.
ზოგადი დასკვნები
1. ნაჩვენებია, რომ ნივთიერებების, ტაბლეტების და კაფსულების NIR სპექტრის მიღება შესაძლებელია ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორისა და ინტეგრირებული სფეროს გამოყენებით. ამ შემთხვევაში, ავთენტიფიკაციისთვის, თქვენ უნდა გამოიყენოთ ელექტრონული ბიბლიოთეკა, რომელიც მიღებულია იმავე გზით, რომელიც გამოიყენება ტესტის ნიმუშის NIR სპექტრის მისაღებად.
2. ნაჩვენებია, რომ პრეპარატის აქტიური ნივთიერების მაღალი შემცველობისას (მინიმუმ 40%), შესაძლებელია პრეპარატის ავთენტურობის დადგენა ნივთიერების სპექტრით. თუმცა, ზოგად შემთხვევაში, წამლების იდენტიფიცირებისთვის გამოყენებული უნდა იყოს ელექტრონული ბიბლიოთეკა, რომელიც შედგენილია შესაბამისი წამლების NIR სპექტრების საფუძველზე.
3. დადგენილია, რომ NIR სპექტროსკოპიის მეთოდის გამოყენება შესაძლებელია კონკრეტული მწარმოებლის პრეპარატების დიფერენცირებისთვის, რომლებიც შეიცავს ერთ აქტიურ ნივთიერებას სხვადასხვა დოზებში. ამავდროულად, ზოგიერთ შემთხვევაში რთულია აქტიური ნივთიერების რაოდენობრივი განსაზღვრა სხვადასხვა მწარმოებლის პრეპარატებში NIR სპექტროსკოპიის მეთოდით.
4. ნაჩვენებია, რომ NIR სპექტროსკოპია შეიძლება გამოყენებულ იქნას ნივთიერების ან პრეპარატის მწარმოებლის იდენტიფიცირებისთვის. ამ შემთხვევაში, უნდა ჩატარდეს კონკრეტული სერიის შემოწმებული აგენტისა და იმავე სერიის ცნობილი აგენტის პარალელური ანალიზი.
5. შემუშავებულია სხვადასხვა აქტიურ ნივთიერებების შემცველი ნივთიერებებისა და პრეპარატების NIR სპექტრის ელექტრონული ბიბლიოთეკა, რომლებიც დამზადებულია სხვადასხვა მწარმოებლის მიერ.
1. , პრეპარატების ხარისხის შედარებითი შეფასება ახლო ინფრაწითელი სპექტროსკოპიის მეთოდით // შრომები. ანგარიში XII რუსი ნათ. კონგრ. „ადამიანი და მედიცინა“.-მ., 18-22 აპრილი. 2005.– გვ 780.
2. , ყალბი მედიკამენტების აღმოჩენა NIR სპექტროსკოპიით // Tez. ანგარიში XIV რუსი ნათ. კონგრ. „ადამიანი და მედიცინა“.-მ., 16-20 აპრილი. 2007.– გვ. 17.
3. , ახლო ინფრაწითელი სპექტროსკოპიის მეთოდი, როგორც პერსპექტიული მიმართულება მედიკამენტების ხარისხის შეფასებისას // ბიოლოგიური, სამედიცინო და ფარმაცევტული ქიმიის კითხვები.– 2008.– No. 4.– გვ. 7-9.
4. , ახლო ინფრაწითელი სპექტროსკოპიის მეთოდის გამოყენება წამლების იდენტიფიკაციისათვის // ბიოლოგიური, სამედიცინო და ფარმაცევტული ქიმიის კითხვები.– 2008.– No6.– გვ. 27-30.
5. არზამასცევი A. P., Dorofeev V. L., Dolbnev D. V., Houmoller L., Rodionova O. Ye.ყალბი წამლების სწრაფი გამოვლენის ანალიტიკური მეთოდები. საერთაშორისო კონგრესი ანალიტიკურ მეცნიერებათა შესახებ (ICAS-2006), მოსკოვი, 2006. რეფერატების წიგნი. V. 1. გვ. 108.
MicroNIR™ Pro სპექტრომეტრი არის ულტრა კომპაქტური, ულტრა მსუბუქი და ხელმისაწვდომი NIR სპექტრომეტრი, რომელიც აერთიანებს Viavi OSP-ის მაღალი სიზუსტის ოპტიკურ კომპონენტებს ყველაზე მოწინავე ოპტიკური და ხელსაწყოების მინიატურიზაციის ტექნოლოგიებთან. MicroNIR™ Pro სპექტრომეტრი არის იდეალური გადაწყვეტა სხვადასხვა აპლიკაციისთვის, რომელიც აერთიანებს ფულის კარგ ღირებულებას და მარტივად გამოყენებას. კომერციულად ხელმისაწვდომი ხსნარებიდან ყველაზე მცირე ზომით და უმსუბუქესი წონით, MicroNIR™ Pro NIR სპექტრომეტრი ადვილად და პირდაპირ შეიძლება ინტეგრირებული იყოს საწარმოო ხაზის უმეტეს აპარატში, როგორიცაა თხევადი საწოლის საშრობი, მიქსერები, როლიკებით კომპაქტორები, ტაბლეტის აპარატები ტენიანობის კონტროლისთვის ან მონიტორინგის შემდეგ. ტექნოლოგიური ოპერაციის დასასრული. სპექტრომეტრის ულტრა კომპაქტური ფორმის ფაქტორი ასევე საშუალებას იძლევა გამოიყენოს საველე სასამართლო გამოკვლევებში ფეთქებადი და ნარკოტიკული ნივთიერებების იდენტიფიცირებისთვის.
ტექნოლოგიის მიმოხილვა
მობილური და ჩაშენებული NIR სპექტრალური ანალიზის გადაწყვეტილებები ამჟამად გამოიყენება მყარი ნივთიერებების, სითხეებისა და აირების ხარისხობრივი და რაოდენობრივი ანალიზისთვის და იდეალურია კვებისა და სოფლის მეურნეობის, ფარმაცევტული და ქიმიური მრეწველობისა და გარემოსდაცვითი კვლევებისთვის. ამავდროულად, NIR სპექტრომეტრის კომპაქტური ზომა დიდი მოთხოვნაა, რადგან ეს არის ზუსტად ასეთი მოწყობილობები, რომლებიც მოსახერხებელია საველე გამოყენებაში, ასევე მათი ინტეგრირება სამრეწველო რეაქტორებსა და მანქანებში.
MicroNIR სპექტრომეტრების ოპტიკური მოდულის დასამზადებლად გამოიყენება თხელი ფენის ხაზოვანი ცვლადი ფილტრების (LVF) დეპონირების დაპატენტებული ტექნოლოგია. ეს ფილტრები მოქმედებს როგორც სპექტრომეტრის დისპერსიული ელემენტი და არის სპეციალური თხელი სოლი ფორმის ცალმხრივი საფარი. ვინაიდან შთანთქმის ზოლის ტალღის სიგრძე მაქსიმუმ დამოკიდებულია საფარის სისქეზე 
ფილტრი, LVF ფილტრის სოლი ფორმა იძლევა სინათლის ტალღის სიგრძის სერიის გავლას. ამრიგად, Viavi-ის ყველა ოპტიკური გადაწყვეტა არის LVF ფილტრები, რომლებიც პირდაპირ შერწყმულია დიოდური მასივის დეტექტორთან.
ხაზოვანი ცვლადი დიოდური მასივის ფილტრი, სინათლის წყაროები, დამხმარე ოპტიკა და ელექტრონიკა მოთავსებულია ერთ, ძალიან კომპაქტურ პაკეტში, რაც უზრუნველყოფს ჩაშენებული ხსნარის შეუდარებელ მოქნილობას და საველე მობილურობას.
გაზომვის რეჟიმისა და ნიმუშების ტიპებიდან გამომდინარე, MicroNIR TM 1700 ES სპექტრომეტრები შეიძლება აღჭურვილი იყოს სხვადასხვა აქსესუარებით:
- ფლაკონის დამჭერი ფხვნილების და ზოგიერთი სითხის ანალიზისთვის
- მანჟეტი (მოდის სტანდარტულად) საჭიროა სპექტრომეტრის ოპტიკის დასაცავად და ოპტიმალური ფოკუსური მანძილის დასაყენებლად
- მანჟეტი დამატებითი დამცავი ფანჯრით გამოიყენება პლასტმასის ჩანთებში შეფუთული ფხვნილების ანალიზისთვის.
- გადაცემის მოდულიაუცილებელია სითხეებისა და თხელი ფილმების ანალიზისთვის.
 |
MicroNIR™ ადგილზე NIR სპექტრომეტრი
MicroNIRTM OnSite NIR სპექტრომეტრი არის MicroNIR™ 1700 ES სპექტრომეტრის სპეციალური უხეში ვერსია, დამზადებულია IP65 უსაფრთხოების სტანდარტებით. რეკომენდებულია ექსპედიციურ, საწყობში და სასამართლო ექსპერტიზის გარემოში გამოსაყენებლად, სადაც საჭიროა საიმედო დაცვა ტენისა და მტვრისგან.
კიდევ უფრო უსაფრთხო მუშაობისთვის, რეკომენდებულია ამ სპექტრომეტრის გამოყენება IP65 დაცულ ტაბლეტებთან ან ლეპტოპებთან ერთად. პროგრამული უზრუნველყოფის სპეციალური მობილური ვერსია გამოიყენება სწრაფი და ზუსტი რაოდენობრივი ანალიზისა და უცნობი ნივთიერებების იდენტიფიკაციისთვის.
NIR სპექტრომეტრები MicroNIR™ PAT USB / USB გაფართოებული
MicroNIR™ PAT USB და MicroNIR™ PAT USB Extended არის სამრეწველო კლასის NIR სპექტრომეტრები, რომლებიც შექმნილია ნებისმიერი ზომის სამრეწველო მოწყობილობაში ინსტალაციისთვის. ეს ინსტრუმენტები მოდის უხეში კორპუსით (IP65 რეიტინგით), დამზადებულია SS316 უჟანგავი ფოლადისგან მარტივი გაწმენდისთვის და პრაქტიკულად არ არის ტექნიკური მომსახურება.
 |
MicroNIR™ PAT WE NIR სპექტრომეტრი
MicroNIR™ PAT WE NIR სპექტრომეტრი არის ყველაზე პორტატული გადაწყვეტა პორტატული სამრეწველო NIR ანალიზატორებისთვის. სპექტრომეტრი (SS316 უჟანგავი ფოლადის საზომი პორტით), ლითიუმ-იონური ბატარეა, WiFi მოდული და ამაჩქარებლის სენსორები განთავსებულია კომპაქტურ ალუმინის კორპუსში, რათა უზრუნველყოს გაზომვის სწრაფი და ზუსტი შედეგები. ეს მოწყობილობა შეიძლება დამონტაჟდეს სამრეწველო მანქანების მოძრავ ნაწილებზე.
ძირითადი მახასიათებლები:
- სპექტრომეტრის დიზაინში მოძრავი კომპონენტები არ არის.
- ძვირადღირებული ოპტიკურ-ბოჭკოვანი კაბელები არ გამოიყენება ექსპლუატაციისთვის.
- ანალიზატორის კორპუსი დამზადებულია ალუმინის და SS316 უჟანგავი ფოლადისგან და დაცულია ტენიანობისა და მტვრისგან IP65-ის შესაბამისად.
- გამოსაცვლელი ლითიუმ-იონური ბატარეა უზრუნველყოფს 8 საათამდე უწყვეტ მუშაობას.
- 9-ღერძიანი ორიენტაციის სისტემა, რომელიც მოიცავს აქსელერომეტრს, მაგნიტომეტრს და გიროსკოპს, საშუალებას გაძლევთ სრულად ანაზღაუროთ გაზომვები, თუ მოწყობილობა დამონტაჟებულია მოძრავ ან მბრუნავ აპარატზე.
 |
პროგრამული უზრუნველყოფის მიმოხილვა
MicroNIR™ Pro პროგრამული უზრუნველყოფა არის ინტუიციური მომხმარებლის ინტერფეისი, რომელიც ადაპტირებულია თანამედროვე პერსონალურ და მობილურ კომპიუტერებზე, მათ შორის სენსორული ეკრანებით აღჭურვილი კომპიუტერებისთვის. ეს პროგრამული უზრუნველყოფა იძლევა არა მხოლოდ სპექტრომეტრების კონტროლის, არამედ გაზომვის მეთოდების შემუშავებას და ხარისხობრივი და რაოდენობრივი ანალიზისთვის კალიბრაციის მოდელების შექმნას. პროგრამული უზრუნველყოფა სრულად შეესაბამება 21 CFR ნაწილ 11-ს, აქვს მრავალდონიანი წვდომის ორგანიზაციული სტრუქტურა და აღჭურვილია ყველა საჭირო ხელსაწყოებით დიდი რაოდენობით მონაცემების შესანახად და აუდიტის ჩასატარებლად.
 |
 |
MicroNIR™ PRO პროგრამული უზრუნველყოფის გამოყენებით შეძენილი მონაცემების ადვილად იმპორტი შესაძლებელია SAMO-ს მძლავრ Unscrambler X პროგრამულ პაკეტში (ეს პროდუქტი მოყვება MicroNIR™ სპექტრომეტრებთან შეფუთულ პროგრამულ უზრუნველყოფას) და განახორციელოს სპექტრების წინასწარი დამუშავება, შემდეგ კი კლასიფიკაციისა და რეგრესიის ქიმიომეტრიული მოდელების აგება. თვისებრივი ანალიზისთვის ხელმისაწვდომია PCA, PLS-DA და SVM მოდელირების ალგორითმები, ხოლო რაოდენობრივი ანალიზისთვის PLS, PCR და SVM-R.
 |
ყალბი საქონლის იდენტიფიცირების ერთ-ერთი მეთოდი, რომელიც მსოფლიოში ფართოდ გავრცელდა, არის ფურიეს ტრანსფორმირებით ინფრაწითელი სპექტროსკოპიის მეთოდი (NIR სპექტროსკოპია). მისი ძირითადი უპირატესობებია: ანალიზის სიჩქარე, ნიმუშის მომზადების არარსებობა ან მინიმალური (ანალიზის შესაძლებლობა შეფუთვის გახსნის გარეშე), პრეპარატის როგორც ფიზიკური, ასევე ქიმიური თვისებების მახასიათებლების მიღება (კომპონენტების იდენტიფიკაცია, კრისტალურობის განსაზღვრა, რაოდენობრივი ანალიზი. აქტიური ნივთიერების). დამატებითი კვლევის სხვადასხვა მეთოდები საშუალებას გაძლევთ შეისწავლოთ სხვადასხვა ფიზიკური მდგომარეობის ნიმუშები (გადაცემის მეთოდები, დიფუზური ასახვა). ყველა ეს უპირატესობა შესაძლებელს ხდის ყალბის საიმედოდ იდენტიფიცირებას, ასევე მისი მწარმოებლის იდენტიფიცირებას. გარდა ამისა, NIR ანალიზატორები მათი დიზაინის გამო პორტატულია და მათი წარმატებით გამოყენება შესაძლებელია მობილურ ლაბორატორიებში.
თავდაპირველად, NIR სპექტრომეტრები გამოიყენებოდა წამლების წარმოების გასაკონტროლებლად მისი წარმოების ყველა დონეზე: შეყვანის ნედლეულის ხარისხის კონტროლი, წარმოების ყველა პროცესის კონტროლი (გაშრობა, შერევა) და გამომავალი პროდუქტების ხარისხის კონტროლი (ხარისხის კონტროლი და აქტიური ნივთიერების რაოდენობრივი ანალიზი). კომპონენტები მზა პროდუქტებში). მომავალში ეს მეთოდი ფართოდ გამოიყენებოდა ყალბი საქონლის იდენტიფიცირებისთვის. 2000 წლიდან ფალსიფიცირებული პროდუქტების იდენტიფიკაციის შედეგები მოპოვებულია და ქვეყნდება სხვადასხვა მწარმოებლის მედიკამენტების მაგალითზე. იმავე სამუშაოებში განხილული იყო სხვადასხვა მახასიათებელი, რომელიც გავლენას ახდენს ანალიზის სიზუსტეზე. მიღებული გამოცდილებიდან გამომდინარე, ფალსიფიცირებული მედიკამენტების კონტროლის საერთაშორისო ორგანიზაციებმა დაიწყეს ამ მეთოდის დანერგვა ყალბი პროდუქტების იდენტიფიცირებისთვის, როგორც ინდივიდუალურად, ასევე სხვა მეთოდებთან ერთად.
არსებობს მეთოდები, რომლებშიც NIR მეთოდი გამოიყენება ნარკოტიკული საშუალებების ხარისხობრივი და რაოდენობრივი ანალიზისთვის. მეთოდი საშუალებას იძლევა არა მხოლოდ საეჭვო ნიმუშის იდენტიფიცირება, როგორც ნარკოტიკი, არამედ რაოდენობრივად განსაზღვროს აქტიური ნივთიერების შემცველობა.
ეს მიუთითებს პრეფერენციაზე ახლო ინფრაწითელი ფურიეს სპექტრომეტრის მეთოდის, როგორც ნარკოტიკული საშუალებების ხარისხობრივი და რაოდენობრივი ანალიზის ერთ-ერთ მეთოდზე. ყალბის ზუსტი იდენტიფიკაციისთვის, წამლის აქტიური ნივთიერების რაოდენობრივი განსაზღვრისთვის, აგრეთვე ყალბი მედიკამენტების ან ნარკოტიკული საშუალებების მწარმოებლის თვალყურის დევნების შესაძლებლობისთვის.
დონეცკის რეგიონში უკრაინის შინაგან საქმეთა სამინისტროს მთავარ დირექტორატთან NIIECC-ის მიერ NIR ანალიზატორის შეძენის დროს, სერიოზული პრობლემა იყო ქვეყანაში ტრამადოლის წარმოებასა და გავრცელებასთან დაკავშირებით, ამიტომ პირველი ამოცანა იყო. NIR-ისთვის უნდა შეემუშავებინა მეთოდოლოგია ტრამადოლისა და მისი მწარმოებლის იდენტიფიცირებისთვის, რაც შესაძლებელს გახდის მისი წყაროს დადგენას. შემდგომ ამ მეთოდს დაემატა კიდევ ერთი პრობლემის გადაჭრის ტექნიკა - ყალბი მედიკამენტების იდენტიფიკაცია.
იდენტიფიკაციის მეთოდების შესამუშავებლად გამოყენებული იქნა Antaris II ინფრაწითელი ფურიეს ტრანსფორმაციის სპექტრომეტრი, რომელიც დამზადებულია Thermo Fisher Scientific-ის მიერ. მოწყობილობის გარეგნობა ნაჩვენებია ნახ. 1.4.1.
ბრინჯი. 1.4.1. NIR სპექტრომეტრი Antaris II.
სპექტრომეტრის დიზაინი საშუალებას იძლევა ერთი ინსტრუმენტი აღჭურვილი იყოს სხვადასხვა მოწყობილობებით სხვადასხვა ტიპის ნიმუშების ანალიზისთვის.
Antaris II სპექტრომეტრი აღჭურვილია:
· გადამცემი მოდული თხევადი ნიმუშებისა და ფირფიტების ანალიზისთვის;
· გადამცემი დეტექტორი მყარი ნიმუშების ანალიზისთვის (ტაბლეტები, კაფსულები, ფხვნილები);
ინტეგრირების სფერო;
გარე ოპტიკური ზონდი.
მყარი ნიმუშების დეტექტორი დამონტაჟებულია ინტეგრაციული სფეროს ზემოთ, რაც იძლევა ნიმუშის ერთდროულ ანალიზს, როგორც გადაცემისთვის, რომელიც ახასიათებს მთლიან ნიმუშს, ასევე ინტეგრირებულ სფეროზე დიფუზური არეკვლის მეთოდით, რაც საშუალებას იძლევა დახასიათდეს ზედაპირის ფართობი. ნიმუში. გარე ზონდი გამოიყენება ნიმუშების დიფუზური არეკვლის ანალიზისთვის არასტანდარტულ შეფუთვაში, შეფუთვის გახსნის გარეშე, ასევე თხევადი ნიმუშები. ყველა ზემოთ ჩამოთვლილი მეთოდი არ საჭიროებს ნიმუშის მომზადებას ან საჭიროებს მინიმალურ მომზადებას და საშუალებას გაძლევთ მიიღოთ შედეგი 3 წუთში, არ საჭიროებს ფინანსურ ხარჯებს რეაგენტებისა და სახარჯო მასალებისთვის და, რაც მთავარია, არის არადესტრუქციული, რაც საშუალებას გაძლევთ დაზოგოთ ნიმუში სხვა მეთოდებით შედეგების შემდგომი დასადასტურებლად.
სამკურნალო ნედლეულისა და მზა პროდუქციის ხარისხის შეფასების თანამედროვე მეთოდებს შორის არის სპექტრომეტრია ახლო ინფრაწითელ რეგიონში. მეთოდს აქვს მრავალი მნიშვნელოვანი უპირატესობა, მათ შორის:
|
- რთული ნარევების სხვადასხვა კომპონენტის ერთდროული ანალიზი, მათ შორის ინფორმაცია მათი კონცენტრაციის შესახებ. მაგალითად, ეს მეთოდი შეიძლება გამოყენებულ იქნას წყლის, ორგანული გამხსნელების და სხვა კომპონენტების პროცენტული ანალიზისათვის მიკროჰეტეროგენულ სისტემებში, როგორიცაა ზეთი წყალში ან წყალი ზეთში ემულსიები.
- ნიმუშების დისტანციური მართვის ორგანიზების შესაძლებლობა რეალურ დროში უშუალოდ პროცესის ნაკადში (დისტანციური მართვა). ამ მიზნებისათვის გამოიყენება სტაციონარული ან პორტატული სპექტრომეტრები. სტაციონარული მოწყობილობები დამონტაჟებულია ფარმაცევტული საწარმოების საწარმოო ობიექტებში, სადაც ისინი ინტეგრირდება უშუალოდ საწარმოო ხაზებში სენსორების დამონტაჟებით კონვეიერის ზოლებზე, ქიმიურ რეაქტორებში და შერევის კამერებში. ეს საშუალებას გაძლევთ მიიღოთ ინფორმაცია ინტერნეტით და გამოიყენოთ მიღებული მონაცემები ავტომატური მართვის სისტემაში. პორტატული ბატარეით მომუშავე NIR სპექტრომეტრები ყველაზე ხშირად გამოიყენება წამლების ხარისხის კონტროლის მობილურ ლაბორატორიებში.
სპექტრების მიღების მეთოდები NIR რეგიონში
ახლო ინფრაწითელ რეგიონში სპექტრები მიიღება გადაცემის ან დიფუზური ასახვით.
გადაცემის მეთოდი შეიძლება გამოყენებულ იქნას როგორც სითხეების, ასევე მყარი ნივთიერებების გასაანალიზებლად. ამ შემთხვევაში, სითხეები მოთავსებულია კუვეტებში ან სხვა სპეციალიზებულ კონტეინერებში, რომლებიც მიეწოდება მოწყობილობას. ასეთი საზომი ჭურჭელი შეიძლება დამზადდეს ჩვეულებრივი ან კვარცის მინისგან. ზონდი ან სფერო შეიძლება გამოყენებულ იქნას შესწავლისთვის მყარი ნიმუშების გადაცემის მეთოდით.
თუმცა, ზონდის დიფუზური არეკვლის ანალიზს აქვს მრავალი მნიშვნელოვანი უპირატესობა, რადგან ის უზრუნველყოფს უფრო დეტალურ სპექტრს და უფრო ზუსტ შედეგებს. ეს უზრუნველყოფილია იმით, რომ ოპტიკურ-ბოჭკოვანი ზონდის წვერის დახრილი სიბრტყე ამცირებს სპეკულარულ ეფექტს, რაც იძლევა მეტი სინათლის გაფანტვის საშუალებას. გარდა ამისა, ნიმუშის პაკეტიდან შტრიხკოდების წაკითხვის მოდული შეიძლება ინტეგრირებული იყოს ბოჭკოვანი ოპტიკაში. აქვე უნდა აღინიშნოს, რომ მხოლოდ ზონდის დახმარებით არის შესაძლებელი თავად მოწყობილობიდან დისტანციური ნიმუშების იდენტიფიცირება.
დაბალი გაფანტვისა და არეკვლის მქონე ნიმუშების შესამოწმებლად გამოიყენება კომბინირებული გადაცემა-არეკვლის მეთოდი. ამისათვის საჭიროა სპეციალური დიზაინის კუვეტები და სენსორები, რის გამოც სხივი ორჯერ გადის გაანალიზებულ ნიმუშში.
გარდა ამისა, „ურთიერთმოქმედების“ სპექტრების მიღება შესაძლებელია ახლო ინფრაწითელ რეგიონში.
NIR სპექტრომეტრიის ამოცანები და მათი გადაჭრის გზები
ამ ანალიტიკური მეთოდის მთავარი პრობლემა ფარმაცევტულ ინდუსტრიაში დიდი ხნის განმავლობაში იყო სპექტრის ანალიზის სირთულე, რომელიც ხასიათდება ნაკლებად ინტენსიური და შედარებით ფართო შთანთქმის ზოლებით, ვიდრე ფუნდამენტური ზოლები შუა ინფრაწითელ რეგიონში.
მონაცემთა დამუშავების მათემატიკური მეთოდების (ქიმიომეტრია) ერთობლიობამ ინსტრუმენტული ანალიზის შედეგებთან შესაძლებელი გახადა ამ ხარვეზის გათანაბრება. ამ მიზნებისათვის თანამედროვე ანალიზატორები აღჭურვილია სპეციალური პროგრამული პაკეტებით, რომლებიც დაფუძნებულია შედეგების დამუშავების კლასტერულ ან დისკრიმინაციულ მეთოდზე.
ქიმიომეტრიულ ანალიზში სპექტრის ცვლილებების სხვადასხვა შესაძლო წყაროების გათვალისწინების მიზნით, ფარმაცევტულ საწარმოებში იქმნება სპეციალური სპექტრის ბიბლიოთეკები, ნედლეულის მწარმოებლის, მისი წარმოების ტექნოლოგიური პროცესის, მასალის ერთგვაროვნების სხვადასხვა პარტიიდან, ტემპერატურის გათვალისწინებით. , სპექტრის შეძენის რეჟიმი და სხვა ფაქტორები.
ევროპული მარეგულირებელი მოთხოვნების მიხედვით, ბიბლიოთეკების შედგენისთვის აუცილებელია წამლის ნივთიერების მინიმუმ 3 ნიმუშის შესწავლა 3 და მეტი სპექტრის მისაღებად.
კიდევ ერთი შესაძლო პრობლემა არის სპექტრის ცვლილების ალბათობა NIR სპექტრომეტრის დიზაინის მახასიათებლების გამო, რომელიც მოგვარებულია ფარმაკოპეული მოთხოვნების შესაბამისად მოწყობილობის კვალიფიცირებით.
რა უნდა გაითვალისწინოთ კვლევის დროს
 |
|
 |
|
სპექტრომეტრია ახლო ინფრაწითელ რეგიონში (NIR სპექტრომეტრია, NIR) არის მეთოდი, რომელიც დაფუძნებულია ნივთიერებების უნარზე, შთანთქას ელექტრომაგნიტური გამოსხივება ტალღის სიგრძის დიაპაზონში 780-დან 2500 ნმ-მდე (12500-დან 4000 სმ-1-მდე).
შთანთქმა NIR დიაპაზონში, როგორც წესი, ასოცირდება C-H, N-H, O-H და S-H ობლიგაციების ფუნდამენტური ვიბრაციული სიხშირეების ტონებთან და მათ კომბინაციებთან. ყველაზე ინფორმაციული დიაპაზონი არის რეგიონი 1700-დან 2500 ნმ-მდე (6000-დან 4000 სმ-1-მდე).
NIR სპექტრებიდან ამოღებული ინფორმაციის ანალიზი ხორციელდება ქიმიომეტრიული ალგორითმების გამოყენებით, რომლებიც საჭიროებენ მონაცემთა პირველადი მასივის შექმნას.
როგორც მეთოდის გამოყენებადობის ნაწილი, NIR სპექტრომეტრია საშუალებას გაძლევთ პირდაპირ ან ირიბად ჩაატაროთ ანალიზის ობიექტის ქიმიური, ფიზიკური და ფიზიკურ-ქიმიური მახასიათებლების ხარისხობრივი და რაოდენობრივი შეფასება, შემდეგი მახასიათებლების შეფასების ჩათვლით:
– ჰიდროქსილისა და იოდის რაოდენობა, ჰიდროქსილაციის ხარისხი;
- ბროლის ფორმა და კრისტალურობის ხარისხი;
– პოლიმორფული ფორმა ან ფსევდოპოლიმორფული ფორმა;
– ნაწილაკების დისპერსიის ხარისხი და სხვა.
NIR სპექტრომეტრიას აქვს შემდეგი შესაძლებლობები:
– ნიმუშის მომზადების სიმარტივე ან მომზადების ნაკლებობა;
- გაზომვის სიჩქარე;
– ანალიზის არადესტრუქციული ხასიათი;
– რამდენიმე პარამეტრის (ინდიკატორის) ერთდროული შეფასების შესაძლებლობა;
– დისტანციური მართვის შესაძლებლობა, მათ შორის პროცესის ნაკადებში რეალურ დროში.
მოწყობილობები.გამოიყენება როგორც სპეციალიზებული NIR სპექტროფოტომეტრები, ასევე სხვა სპექტროფოტომეტრები, რომლებსაც შეუძლიათ მოქმედებენ სპექტრის ახლო IR რეგიონში.
NIR სპექტროფოტომეტრები შედგება:
- გამოსხივების წყარო, მაგალითად, კვარცის ნათურა (ინკანდესენტური ნათურა) ან მისი ექვივალენტი;
– მონოქრომატორი (დიფრაქციული ბადე, პრიზმა, ოპტიკურ-აკუსტიკური ფილტრი) ან ინტერფერომეტრი (სპექტროფოტომეტრები ფურიეს ტრანსფორმირებით);
- ჩამწერი მოწყობილობა - დეტექტორი (სილიციუმის, ტყვიის სულფიდის, ინდიუმის არსენიდის, ინდიუმ-გალიუმის არსენიდის, ვერცხლისწყალ-კადმიუმის ტელურიდის, დეიტერირებული ტრიგლიცინის სულფატის და ა.შ. საფუძველზე);
– ნიმუშის განთავსების მოწყობილობა და/ან დისტანციური ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორი.
ნიმუშები მოთავსებულია მინის ან კვარცის კუვეტებში, ფლაკონებში, შუშის ჭიქებში, კაფსულების ან ტაბლეტების დამჭერებში და სხვა მოწყობილობებში.
სპექტროფოტომეტრები შეიძლება აღჭურვილი იყოს კუვეტის განყოფილებით, ინტეგრირებული სფეროთი (ინტეგრამირებული სფერო არის ოპტიკური კომპონენტი, რომელიც შედგება სფერული ღრუსგან, რომელიც დაფარულია მაღალი ამრეკლავი მასალით, სფერო შექმნილია არაჰომოგენური ნიმუშების სპექტრის მისაღებად), გარე მოდულები გადაცემის გასაზომად. უაღრესად გაფანტული ნიმუშები, ავტომატური ნიმუშის მიმწოდებელი, ბოჭკოვანი ზონდები. ანალიზისთვის ამა თუ იმ მოწყობილობის არჩევანი დამოკიდებულია ნიმუშის ტიპზე და გაზომვის არჩეულ მეთოდზე. ამიტომ, გამოსაყენებლად რეკომენდებულია მოწყობილობები, რომლებიც ახორციელებენ გაზომვის რამდენიმე მიდგომას.
მონაცემთა დამუშავება და მიღებული შედეგების ანალიზი ხორციელდება სპეციალური პროგრამული უზრუნველყოფის გამოყენებით.
გაზომვის თითოეულ რეჟიმს (გადაცემა, დიფუზური ასახვა და მათი კომბინაცია) უნდა ჰქონდეს საკუთარი გადამოწმების პროცედურა, ტალღის სიგრძის სწორი პარამეტრის და ფოტომეტრული ხმაურის გადამოწმების ჩათვლით.
ტალღის სიგრძის სწორი დაყენების შემოწმება.ტალღის სიგრძის დაყენების სისწორის შესამოწმებლად, ჩაიწერება სტანდარტული ნიმუშის სპექტრი, რომელსაც აქვს დამახასიათებელი შთანთქმის მაქსიმუმი და მინიმალური, ხოლო მიღებული ტალღის სიგრძის მნიშვნელობები შედარებულია დეკლარირებულ მახასიათებლებთან.
გადაცემის და ასახვის რეჟიმებისთვის, ტალღის სიგრძის სწორი დაყენების დასადგენად, ყველაზე ხშირად გამოიყენება იშვიათი დედამიწის ელემენტების ოქსიდები, ატმოსფეროში წყლის ორთქლი, მეთილენ ქლორიდი და სხვა, როგორც სტანდარტული ნიმუშები.
ფურიეს ტრანსფორმაციის მქონე მოწყობილობებში ტალღის რიცხვების მასშტაბი წრფივია მთელ საოპერაციო დიაპაზონში და ინსტალაციის სიზუსტის შესამოწმებლად საკმარისია ერთი სტანდარტული ნიმუშის გამოყენება დეკლარირებული მახასიათებლების კონტროლით ერთი შთანთქმის ზოლით. სხვა ტიპის ინსტრუმენტებს შეიძლება ჰქონდეთ ტალღის რიცხვის შკალის არაწრფივი ბუნება და მოითხოვონ დეკლარირებული მეტროლოგიური მახასიათებლების შემოწმება სულ მცირე სამი მწვერვალისთვის (ერთი ან მეტი სტანდარტული ნიმუში), რომელიც მოიცავს მთელ სამოქმედო დიაპაზონს.
ტალღის სიგრძის დაყენების შეცდომა უნდა იყოს არაუმეტეს ±1 ნმ (ან ტალღის ექვივალენტური რიცხვი) ტალღის სიგრძის დიაპაზონში 1900 ნმ-მდე და არაუმეტეს ±1,5 ნმ ტალღის სიგრძის დიაპაზონისთვის ≥1900 ნმ.
ტალღის სიგრძის პარამეტრის განმეორებადობა უნდა შეესაბამებოდეს მწარმოებლის მოთხოვნებს ან რუსეთის ფედერაციის ტერიტორიაზე მოქმედი მარეგულირებელი დოკუმენტების მოთხოვნებს.
ფოტომეტრული წრფივობის შემოწმება.ფოტომეტრული წრფივობის შესამოწმებლად, იწერება სტანდარტული ნიმუშების NIR სპექტრები ცნობილი გადაცემის/არეკვლის მნიშვნელობებით და გამოსახულია მიღებული გადაცემის/არეკვლის მნიშვნელობების გრაფიკული დამოკიდებულება ცნობილ მნიშვნელობებზე. ასეთი დამოკიდებულების აგების შედეგი უნდა იყოს სწორი ხაზი კოორდინატების ცენტრში გადაკვეთით (0,00 ± 0,05) და სწორი ხაზის დახრილობის ტანგენტით (1,00 ± 0,05). ასახვის რეჟიმში ფოტომეტრული წრფივობის შესამოწმებლად, სტანდარტულ ნიმუშებად გამოიყენება ნახშირბადით ან ანალოგებით დოპირებული პოლიმერები მინიმუმ 4 ნიმუშის ოდენობით ასახვის მნიშვნელობების დიაპაზონში 10-90%. გადაცემის რეჟიმში ფოტომეტრული წრფივობის შესამოწმებლად, სტანდარტულ ნიმუშებად გამოიყენება ფილტრები 3 ნიმუშის ოდენობით, გადაცემის მნიშვნელობებით 10-90% და 100% გადამცემი ხაზი (ჩაიწერება ცარიელი არხის გადაცემის სპექტრი).
ფოტომეტრული ხმაურის შემოწმება.გადაცემის გაზომვისას ფოტომეტრული ხმაურის შესაფასებლად, აღირიცხება 100% საჰაერო ხაზი; არეკვლის გაზომვისას ჩაწერეთ ხაზი 100% შესაბამისი სტანდარტული ნიმუშების გამოყენებით მინიმუმ 99%. ამ შემთხვევაში, 100% ხაზი ნიშნავს გაზომვას, რომელშიც სტანდარტული ნიმუში არის გაზომილი ნიმუში და ფონი ერთდროულად. შთანთქმის მაღალი მნიშვნელობებით, ფოტომეტრული ხმაური ფასდება სტანდარტული ნიმუშების გამოყენებით გადაცემის ან არეკვლის მნიშვნელობებით დაახლოებით 10%.
ფოტომეტრული ხმაური უნდა შეესაბამებოდეს მწარმოებლის სპეციფიკაციას.
გაზომვის მეთოდები. NIR სპექტრი არის შესაბამისი ფოტომეტრიული სიდიდის დამოკიდებულება (ოპტიკური სიმკვრივე ( ა), გადაცემები ( თ), ასახვის კოეფიციენტი ( რ) და წარმოებული სიდიდეები) გამოსხივების ტალღის სიგრძეზე ან სიხშირეზე. NIR რეგიონში გაზომვისას ხორციელდება შემდეგი მეთოდები:
- შთანთქმის (ან გადაცემის) გაზომვა ნიმუშში რადიაციის გავლისას;
- ნიმუშიდან არეკლილი ან გაფანტული გამოსხივების გაზომვა;
- ზემოაღნიშნული მეთოდების კომბინაცია.
გაზომვები ყოველთვის ტარდება ფონთან შედარებით.
გადაცემის გაზომვა. გადაცემა არის გამოსხივების ინტენსივობის შემცირების საზომი ნიმუშში გავლისას. ეს პრინციპი დანერგილია ყველაზე ხშირად გამოყენებულ სპექტროფოტომეტრებში და შედეგი შეიძლება წარმოდგენილი იყოს პირდაპირ გადამცემ ერთეულებში ( თ) და/ან ოპტიკური სიმკვრივე ( ა).
მეთოდი გამოიყენება მყარი და თხევადი ნიმუშებისთვის, დისპერსიული სისტემების ჩათვლით.
როგორც წესი, ნიმუშების სპეციალური მომზადება გადაცემის გაზომვებისთვის საჭირო არ არის. თხევადი ნიმუშების სპექტრის გასაზომად გამოიყენეთ ფლაკონები ან კუვეტები შესაბამისი ოპტიკური ბილიკის სიგრძით (ჩვეულებრივ 0,5-22 მმ), ასევე ოპტიკურ-ბოჭკოვანი გადაცემის სენსორები.
დიფუზური ანარეკლი.დიფუზური ასახვის მეთოდით, არეკვლა იზომება ( რ) წარმოადგენს ნიმუშიდან არეკლილი სინათლის ინტენსივობის თანაფარდობას ( მე), ფონიდან არეკლილი სინათლის ინტენსივობამდე ( მე რ):
ან ამ თანაფარდობის ორმხრივი ლოგარითმული მნიშვნელობა ( ა რ):
.
ფონად გამოიყენება მაღალი ღირებულების ზედაპირი. რ: ოქროს ფირფიტები, პერფტორირებული გაჯერებული პოლიმერები, კერამიკული ფირფიტები და სხვა შესაფერისი მასალები.
მეთოდი გამოიყენება მყარი ნიმუშების გასაანალიზებლად ინტეგრირებული სფეროს ან ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორების გამოყენებით, რომლებიც მუშაობენ ასახვის რეჟიმში. ამ უკანასკნელ შემთხვევაში, მიღებული შედეგების განმეორებადობისთვის აუცილებელია გაზომვის პირობების სტაბილურობის უზრუნველყოფა, კერძოდ, სენსორის ფარდობითი უმოძრაობის, წნევის ხარისხი და სხვა პირობები.
გადაცემა-არეკვლის მეთოდი. ეს მეთოდი არის გადაცემისა და ასახვის კომბინაცია კუვეტებისა და სენსორების სპეციალური დიზაინის გამო, რომლებშიც გამოსხივება ორჯერ გადის ნიმუშში, რაც საშუალებას იძლევა გაანალიზდეს ნიმუშები დაბალი შთამნთქმელი და გაფანტული სიმძლავრით.
როგორც ფოტომეტრული რაოდენობა, გამოიყენება ორმაგი გადაცემის კოეფიციენტი ( თ*):
,
სად: მე თარის გამოსხივების ინტენსივობა ორმაგი გადაცემის შემდეგ, ნიმუშის გარეშე;
მეარის ნიმუშით გაზომილი გადაცემული და არეკლილი გამოსხივების ინტენსივობა;
და ოპტიკური სიმკვრივის მსგავსი მნიშვნელობა ( ა*):
.
ჰაერის ან საცნობარო საშუალების სპექტრი გამოიყენება ფონად.
მეთოდი გამოიყენება სითხეზე, მათ შორის არაერთგვაროვან ნიმუშებზე.
სპექტრის ჩასაწერად, ტესტის ნიმუში მოთავსებულია კუვეტში სარკეში ან სხვა დიფუზური რეფლექტორით. შესაძლებელია ოპტიკურ-ბოჭკოვანი სენსორის გამოყენება, რომელიც ჩაეფლო ნიმუშში.